相关申请的引用本申请要求于2015年11月26日向中华人民共和国国家知识产权局提交的申请号为专项申请的权益。本申请涉及调节激酶活性的化合物的中间体的制备方法。背景技术：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是调节激酶活性的化合物，其能用于医治与激酶活性的调节相关的疾病和病症。wo的实施例9公开了式i化合物及其制备方法。式i化合物的制备涉及式ii所示的关键中间体3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯类化合物，该中间体用于制备式iii所示的中间体n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后与6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氢-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反应并脱去保护基得到式i化合物。cna的方案4公开了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制备方法，该方法中的多个步骤均需要将反应温度维持在-70℃以下，且步骤繁琐，与乙基氯甲酸酯反应长达64小时，并需要通过柱层析纯化产物，因此该方法不适应工业化生产。cna公开了式iii化合物的制备方法。该方法的收率只为46％，且所用的反应试剂dppa价格高，也不适应工业化生产。因此仍亟需制备式ii化合物和式iii化合物的方法，以适应工业化生产的需求。技术实现要素：一方面。材料中间体质量怎么样？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。扬州品质材料中间体销售价格
结论：本发明建立了一种基于hplc的新型oled中间体含量检测方法，只使用普通的c18柱和简单的meoh-h2o流动相体系就达到主物质与杂质分离的目的，前处理简单，结果精密度、准确度高，分析时间较短，为本中间体的质量控制提供有效保障。附图说明：图1为本发明化合物的lc-ms图。图2为本发明化合物的dad光谱图。图3为本发明化合物在不同色谱柱(长柱)下的hplc图。图4为本发明化合物在不同色谱柱(短柱)下的hplc图。图5为本发明化合物在不同柱温下的hplc图。图6为本发明化合物在不同流动相下的hplc图。图7为本发明化合物标准曲线图。图8为本发明化合物标准品与样品的hplc图。具体实施方式：一种基于hplc的新型oled中间体含量检测方法，其原理是利用液相质谱(lc-ms)、nmr对经多次结晶、过spe柱纯化的标准品专属性进行确证，用dad确定更佳检测波长，后续检测用保留时间定性，选择合适的色谱柱、确定合适的柱温、调整流动相、绘制标准曲线，对该化合物粗品进行定性定量及杂质分析。该方法的具体步骤如下：实验仪器与试剂：岛津lc-20ad双泵hplc，配备dad检测器；varian400mhz超导核磁共振波谱仪；岛津lc-ms2020(duis-esi+apci双离子源)；分析天平(梅特勒托利多)；millipore超纯水机。扬州品质材料中间体销售价格材料中间体质量怎么样？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
反应液依次用1mol/l盐酸()、水()和饱和食盐水()洗涤，加入无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，得到浅褐色液体(329g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，m)，(1h，m)，(2h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(3h，m)。实施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g，)和四氢呋喃()，常温下搅拌10分钟至体系混合均匀，冰水浴冷却，滴加2mol/l氢氧化钾水溶液(，)，滴加期间控制体系温度低于10℃，滴加完成后撤去冰水浴，常温搅拌3天，体系再置于冰水浴中，滴加浓盐酸至ph值小于3，期间控制体系温度低于10℃，过滤，所得固体置于2l水中打浆，再次过滤并用23l水洗涤，干燥后得到产物(309g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，t，j＝)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。实施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制备向3l三口反应瓶中加入式ii-0化合物(190g，)、吡啶(345g，)和二氯甲烷()，搅拌10分钟至体系混合均匀，然后缓慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g，)的二氯甲烷()溶液。滴加过程中控制体系温度为20-25℃。滴加完成后，体系升温至30℃并在此温度下反应24h。
其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。更推荐地，r选自c1-c4烷基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基、卤素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、卤素取代的c1-c6烷硫基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。更推荐地，r选自c1-c4烷基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自甲基和乙基。材料中间体一般多少钱？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
x＝f)50g(95％,)，控制体系30～35℃，使芳基三唑啉酮完全溶解；然后滴加由发烟硫酸(％,)和发烟硝酸12g(95％,)组成的混酸，滴加完毕后保温反应4小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分两次进行萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、100g水进行洗涤；然后常压脱溶回收四氯化碳，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量为98％，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸138g()。实施例5s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝cl)50g(94％,)，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸77g(％,)，控制溶解温度维持在30～35℃，保温搅拌1小时，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；温度保持30-35℃，滴加发烟硝酸(95％,)；滴加完毕后保温反应5小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分两次进行萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、100g水进行洗涤。材料中间体价格表，欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。扬州品质材料中间体销售价格
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国外化工企业在发展过程中也经历了被社会“误解”的过程，但通过长期坚持安全环保标准和公开透明的沟通机制，**终取得了全社会的信任。我国化工产业转型升级，要重视通过环保标准和法律法规引导企业减量、达标排放，实现绿色发展。虽然近年来我国化工行业整体规模飞速壮大，但有限责任公司（自然）企业竞争力、收入能力、人均收入等方面指标与发达地区差距较大，在人均收入等部分指标上我国部分企业不足全球优先企业的1/10。加快提升企业重点竞争力，培育具有竞争优势的企业和企业集团，是我国化工产业必须要下大力气补齐的短板。光引发剂应用于国民经济和****的众多领域中，成为我国化工体系中市场需求增长**快的领域之一，近年来很多产品的消费量年均增长都在10%以上。近年来，随着贸易型飞速增长、人们环保意识的增强和环境保护工作力度的加大，中国化工产业取得了较大的发展。在我国和各级相关部门不断加大重视并持续增加收入，以及伴随着工业发展产生的大量市场需求等方面因素的作用下，中国城市化工行业始终保持较快增长。扬州品质材料中间体销售价格
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