晶体X射线衍射: X射线在晶体中发生的衍射现象。晶体具有点阵结构,点阵结构的周期(即晶胞边长,b,c)与X射线的波长属于同一数量级,X射线衍射现象是一种基于波叠加原理的干涉现象,干涉的结果随不同而有所不同(Δ为波程差;λ为波长)。为整数的方向,波的振幅得到大程度的加强,称为衍射,对应的方 向为衍射方向 ,而为半整数的方向,波的振幅得到大程度的抵消。因此,X射线通过晶体之后,在某些方向(衍射方向)X射线的强度增强,而另一些方向X射线强度却减弱甚至消失 ,如果在晶体的背后放置一张感光底片,将会得到X射线的衍射图形。粉末x射线衍射对样品有何要求?其鉴别物相的原理是什么?常州衍射仪代理商
X射线衍射仪是利用X射线衍射原理研究物质内部微观结构的一种大型分析仪器,普遍应用于各大、专院校,科研院所及厂矿企业。作为X射线衍射仪(XRD)家族中一款颠覆性的产品,与传统台式XRD相比较,X射线衍射仪(XRD)具有以下优势: 1.便携式机体小,2.自动化使用样品振动装置,使用简单3.集成性使用透射几何衍射技术及高灵敏度CCD探测器4. 微量化检测检测样品只需15mg,尤其适合刑侦、环境、管道腐蚀等难于收集样品的检测分析。5.无线传输采用WIFI无线连接,可远程操控及传输采集的数据,实现数据采集的现场性和数据处理的及时性。 衍射仪法以其方便、快捷、准确和可以自动进行数据处理等特点在许多领域中取代了照相法,现在已成为晶体结构分析等工作的主要方法。常州衍射仪代理商衍射现象是波的特有现象,一切波都会发生衍射现象。
便携式XRD衍射仪是一种用于能源科学技术领域的科学仪器X射线发生器,射线管功率:10W,X射线辐射剂量:仪器表面2cm处辐射能级0.5mRad/H;样品振动系统,测量角度范围:5°—55°,微量样品室:小可检测样品量15mg,扫描方式:全谱扫描;探测器,探测效率:98%,XRD 分辨率 0.25°(2θFWHM),XRF 分辨率230eV;冷却系统:制冷方式:2D Peltier 电子制冷,仪器制冷效率:仪器正常工作持续8时机箱温度不超过35℃;数据库:PDF2由国际衍射数据中心(ICDD)中心提供,至少包含3000多种矿物30000多个矿物数据。
X射线单晶体衍仪器要求: 基本要求 要按式⑷来求解晶体结构,就要有尽可能多的衍射的FHKL,而且其值要准确,这样所得的ρ(x,y,z)分辨率就高,求得的结构就准确。一粒小晶体衍射的X射线是射向整个空间的。具有大的HKL,也即大θ或小d值的衍射的强度一般比较低,不易测得。如何在三维空间测得尽可能多的,尽可能准确的衍射线强度成为对X射线单晶体衍射仪的基本要求。 实验仪器 若将一束单色X射线射到一粒静止的单晶体上,入射线与晶粒内的各晶面族都有一定的交角θ,其中只有很少数的晶面能符合布拉格公式而发生衍射。如何才能使各晶面族都发生衍射呢?常用的方法就是转动晶体。转动中各晶面族时刻改变着与入射线的交角,会在某个时候符合布拉格方程而产生衍射。目前常用的收集单晶体衍射数据的方法,一为回摆法,二为四圆衍射仪法。粉末衍射可解决的任何问题或可求得的任何结构参数一般都是以这三个物理量为基础的。
X射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此之间占据不同的波长范围而已。X射线的波长较短,大约在10-8~10-10cm之间。X射线分析仪器上通常使用的X射线源是X射线管,这是一种装有阴阳极的真空封闭管,在管子两极间加上高电压,阴极就会发射出高速电子流撞击金属阳极靶,从而产生X射线。当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关不同的晶体物质具有自己独特的衍射样,这就是X射线衍射的基本原理。X射线衍射分析相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉。常州衍射仪代理商
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X射线荧光光谱仪优缺点: 优点: a) 分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,2~5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。b) X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关,而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。(气体密封在容器内也可分析)但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。特别是在超软X射线范围内,这种效应更为明显。波长变化用于化学位的测定 。c) 非破坏分析。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。d) X射线荧光分析是一种物理分析方法,所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。e) 分析精密度高。f) 制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。缺点:a)难于作相对分析,故定量分析需要标样。 b)对轻元素的灵敏度要低一些。c)容易受相互元素干扰和叠加峰影响。常州衍射仪代理商