n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上,推荐为三乙胺或吡啶。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上,推荐为二氯甲烷。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,加入3-氟-1-丙基磺酰氯时的反应温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐为不大于25℃。任选地,由式ii化合物制备式viiia化合物的反应可以在氮气或者氩气的保护下进行。再一方面,本申请提供式ix化合物的制备方法,其包括使式viii化合物进行反应制备式ix化合物,在本申请的一些具体实施方案中,在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中,可以根据需要先加入合适的碱,然后再加入合适的酸。材料中间体哪家好,欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。连云港黏膜剂材料中间体报价
4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或几种,推荐为二氯甲烷。在本申请的一些具体实施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯时,反应温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐不大于20℃。任选地,由式ii化合物制备式viii化合物的反应可以在氮气或者氩气的保护下进行。另一方面,本申请提供式viiia化合物的制备方法,其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物,其中r的定义如前文所述。在本申请的一些具体实施方案中,式viiia化合物推荐为式viiia-0化合物,在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯可以根据需要选择合适的摩尔比,例如式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比可为1∶1-1∶;式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比推荐为1∶。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n。连云港黏膜剂材料中间体报价材料中间体哪里便宜?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1,4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上。在步骤(a)中溶剂推荐为四氢呋喃。在步骤(b)中溶剂推荐为四氢呋喃和水中的一种或两种,更推荐为四氢呋喃和水的混合溶剂。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法的步骤(a)中,nh3可以以氨气或氨水的形式加入。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法的步骤(a)中,式ix化合物与n,n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应的温度为0℃到反应体系的沸点,推荐为反应体系的沸点。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法的步骤(a)中,加入nh3时的反应温度为不大于25℃,推荐为不大于5℃,更推荐为不大于0℃,更推荐为0℃。在本申请的一些具体实施方案中,制备式iii化合物的方法的步骤(a)还进一步包括加入酸的步骤,所述酸选自各种有机酸和无机酸,例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等,推荐盐酸。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式iii化合物的方法中,加入酸使得反应体系的ph值不大于7。
总分析时间为25min。:,流动相比例设置如下结果:主峰与前后one个杂质的分离度分别为,均>,总分析时间为15min。:,流动相比例设置如下结果:主峰与前后one个杂质的分离度分别为,达不到>。7.更终色谱条件:色谱柱为×150mm5μm,流速为,柱温为40℃,检测波长为325nm,流动相比例设置如下:8.绘制标准曲线:称取标准品100mg(精确至)于100ml容量瓶中,加入适量的dcm溶解后定容至刻度,摇匀,得到1mg/ml的标准品母液,逐步稀释成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列标准溶液,过,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,描绘曲线。(见附图7)9.对样品进行定量:称取样品大约50mg(精确至)于25ml容量瓶中,适量dcm溶解后定容并摇匀,用移液管移取,dcm定容后摇匀,取适量过,装瓶上机检测,用保留时间定性(见附图8),用标准曲线读出含量,根据如下公式计算出实际含量。式中:x——样品含量,%c——曲线读得的样品浓度,mg/lv——总稀释体积,mlm——称样量,mg10.方法学验证对更终确定的检测方法进行精密度、准确度、线性范围等验证。——6平行称取样品大约50mg(精确至)于25ml容量瓶中,适量dcm溶解后定容并摇匀,用移液管移取,dcm定容后摇匀。材料中间体哪里有?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基团可以任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中,r选自甲基和乙基,其中上述基团任选地被一个或多个选自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中,r选自乙基。还一方面,本发明提供了式x化合物或其盐或溶剂化物,还一方面,本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其盐或其溶剂化物在制备n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。还一方面,本申请提供了式vi化合物、式viii化合物、式viiia化合物或式x化合物,或其盐或其溶剂化物在制备n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺中的用途。在本申请的制备方法中,通过将4-氯-2-氟苯胺制备成1-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯,然后再与相应的酰卤反应连接酯基,进一步反应得到式ii所示的3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯类化合物。该方法所用的原料和试剂容易获得,反应条件温和,反应周期短,对环境友好,制备步骤简单易操作,收率高。在制备n-。材料中间体怎么选,欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。连云港黏膜剂材料中间体报价
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在本申请的一些具体实施方案中,硫代硫酸盐为硫代硫酸钠或硫代硫酸钾。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤iii中,所述酸选自各种有机酸和无机酸,例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等,推荐为盐酸。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤iii中,加入酸使得反应体系的ph值不大于7,推荐为不大于6,更推荐为5-6。在本申请的一些具体实施方案中,在步骤iii中,维持反应体系的温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐为不大于20℃。在本申请的一些具体实施方案中,式iii化合物的制备还进一步包括在步骤iii之后,加入乙醇或异丙醇的步骤。还一方面,本申请提供式iii化合物的制备方法,其包括如下步骤:(1)式iv化合物与2,5-己二酮进行反应制备式v化合物,(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物,(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物,(4)式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viii化合物,(5)式viii化合物进行反应制备式ix化合物,(6)式ix化合物与n,n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应,然后加入nh3制备式x化合物,(7)式x化合物进行反应制备式iii化合物。反应方案i还一方面,本申请提供式iii化合物的制备方法,包括如下步骤:(1)式iv化合物与2。连云港黏膜剂材料中间体报价
常州泰涵化工科技有限公司总部位于湖塘镇府东路2号誉天大厦1318号,是一家工业水处理的研发及技术服务。化工原料及产品(除危化品),水处理剂、环保设备、水处理设备、塑料制品的销售,自营和代理各类商品的进出口业务,光固化领域的引发剂,树脂,单体及其配套的助剂等。但国家限定公司经营或禁止进出口的商品和技术除外。的公司。常州泰涵拥有一支经验丰富、技术创新的专业研发团队,以高度的专注和执着为客户提供光引发剂。常州泰涵继续坚定不移地走高质量发展道路,既要实现基本面稳定增长,又要聚焦关键领域,实现转型再突破。常州泰涵始终关注自身,在风云变化的时代,对自身的建设毫不懈怠,高度的专注与执着使常州泰涵在行业的从容而自信。