使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；温度保持30-35℃，滴加发烟硝酸(95％,)；滴加完毕后保温反应6小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分两次进行萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、100g水进行洗涤；然后常压脱溶回收1,2-二氯乙烷，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量为98％，其中，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸121g()。测定所得固体产物的核磁共振氢谱数据如下：1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。实施例2s1：向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸(％,)，控制溶解温度维持在30～35℃，保温搅拌1小时，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；温度保持30-35℃，滴加发烟硝酸(95％,)；滴加完毕后保温反应4小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的氯仿分两次进行萃取。材料中间体哪家靠谱？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。盐城定制材料中间体销售电话
有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、100g水进行洗涤；然后常压脱溶回收氯仿，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量为％，其中，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸150g(3eq.,w/w)。实施例3s1：向500ml四口瓶中依次加入二氯甲烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸(％,)，控制溶解温度维持在30～35℃，保温搅拌1小时，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；温度保持30-35℃，滴加发烟硝酸(95％,)；滴加完毕后保温反应3小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的二氯甲烷分两次进行萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、100g水进行洗涤；然后常压脱溶回收二氯甲烷，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量为％，其中，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸199g()。实施例4s1：向500ml四口瓶中依次加入四氯化碳150g和芳基三唑啉酮。宿迁品质材料中间体供应商材料中间体材料质量哪家好？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
相关申请的引用本申请要求于2015年11月26日向中华人民共和国国家知识产权局提交的申请号为专项申请的权益。本申请涉及调节激酶活性的化合物的中间体的制备方法。背景技术：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是调节激酶活性的化合物，其能用于医治与激酶活性的调节相关的疾病和病症。wo的实施例9公开了式i化合物及其制备方法。式i化合物的制备涉及式ii所示的关键中间体3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯类化合物，该中间体用于制备式iii所示的中间体n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后与6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氢-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反应并脱去保护基得到式i化合物。cna的方案4公开了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制备方法，该方法中的多个步骤均需要将反应温度维持在-70℃以下，且步骤繁琐，与乙基氯甲酸酯反应长达64小时，并需要通过柱层析纯化产物，因此该方法不适应工业化生产。cna公开了式iii化合物的制备方法。该方法的收率只为46％，且所用的反应试剂dppa价格高，也不适应工业化生产。因此仍亟需制备式ii化合物和式iii化合物的方法，以适应工业化生产的需求。技术实现要素：一方面。
取适量过，装瓶上机检测，用标准曲线读出含量，根据含量公式计算出实际含量，平行实验6份，结果见下表：编号1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％检测结果，％：样品6平行的rsd为％，精密度良好。——加标回收称取样品大约50mg(精确至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分别加入1mg/ml的标准母液5ml(等同加标5mg)、10ml(等同加标10mg)、20ml(等同加标20mg)三个水平标准样品，每个加标点进行3平行实验，适量dcm溶解后定容并摇匀，用移液管移取，dcm定容后摇匀，取适量过，装瓶上机检测，用标准曲线读出含量，根据含量公式计算出实际含量，根据以下回收率公式计算回收率，结果见下表：结果，三个浓度点的加标回收率在％～％之间，回收率良好。回收率计算公式：式中：p——回收率，％c1——加标样测定值，％c2——试样本底测定值，％c3——加标量，％3.线性与范围称取标准样品100mg(精确至)于100ml容量瓶中，加入适量的dcm溶解后定容至刻度，摇匀，得到1mg/ml的标准品母液，逐步稀释成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列标准溶液，过，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，描绘曲线，得到相关系数r＝，表明在此浓度范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系。。材料中间体一般多少钱？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
4-二酸盐、樟脑酸盐、樟脑磺酸盐、辛酸盐、氯代苯甲酸盐、氯化物、柠檬酸盐、环戊烷丙酸盐、癸酸盐、葡萄糖酸盐、磷酸二氢盐、二硝基苯甲酸盐、十二烷基硫酸盐、乙磺酸盐、甲酸盐、延胡索酸盐、葡庚糖酸盐、甘油磷酸盐、乙醇酸盐、半硫酸盐、庚酸盐、己酸盐、己炔-1，6-二酸盐(hexyne-1，6-dioate)、羟基苯甲酸盐、y-羟基丁酸盐、盐酸盐、氢溴酸盐、氢碘酸盐、2-羟乙磺酸盐、碘化物、异丁酸盐、乳酸盐、马来酸盐、丙二酸盐、甲磺酸盐、扁桃酸盐、偏磷酸盐、甲氧基苯甲酸盐、甲基苯甲酸盐、磷酸一氢盐、1-萘磺酸盐、2-萘磺酸盐、烟酸盐、硝酸盐、双羟萘酸盐、果冻酸盐(pectinate)、过硫酸盐、3-苯丙酸盐、磷酸盐、苦味酸盐、特戊酸盐、丙酸盐、焦硫酸盐、焦磷酸盐、丙炔酸(propiolate)、邻苯二甲酸盐、笨乙酸盐、苯丁酸盐、丙磺酸盐、水杨酸盐、琥珀酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、辛二酸盐、癸二酸盐、磺酸盐、酒石酸盐、硫氰酸盐、对甲苯磺酸盐、十一酸盐(undeconate)和二甲苯磺酸盐。本文所用术语“溶剂化物”是指通过溶剂化作用形成的本发明化合物与溶剂分子的组合。在某些情况下，溶剂化物指水合物，即溶剂分子为水分子，本发明化合物与水的组合形成水合物。材料中间体价格是多少？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。徐州医药中间体材料中间体批发价
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4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为乙醇和水的混合溶剂。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，可以根据需要添加合适的试剂。所述试剂包括但不限于盐酸羟胺、盐酸羟胺和碱、以及盐酸和碱，其中所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上；其中当试剂为盐酸和碱时，先加入盐酸使反应进行一段时间，然后再加入碱；所述一段时间不特别限定，可以根据需要选择合适的时间段。在本申请的一些具体实施方案中，所述试剂推荐为盐酸羟胺和三乙胺。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，反应温度为0℃到反应体系的沸点，推荐为80℃。另一方面，本申请提供式viii化合物的制备方法，其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viii化合物。盐城定制材料中间体销售电话
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