载气载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作FID的载气。氮气和氩气作载气,灵敏度高,线性范围宽。由于氮气价廉易得,响应值大,故氮气是一种常用的载气。FID是质量型检测器,峰高与载气流速成正比,而且在一定的流速范围内,峰面积不变。因此作峰高定量,又希望降低检测限时,可适当加大载气流速。氢气是保证氢火焰燃烧的气体,氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。当氮气流量相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也逐渐增大,增至一定值后又逐渐降低。当氮气流量不同时,比较好的氢气流量也不同,即氢气与氮气流量有一个比较好的比值。不同生产厂产品结构设计不同,N2/H2比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H2流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出比较好气流比。当氢气与氮气流量比比较好值时,不但响应值大,而且流量有微小变化时对信号的影响**小。一般氢气与氮气比较好流量比为1:(1~1.5)。上海宜先是一家专业生产防爆气相色谱分析系统的生产厂家。湖南PID色谱仪原理
气相色谱系统的组成
1、电脑:气相色谱工作站(联机与脱机)
2、仪器主机:柱温箱、进样口气化室、检测器等组成:
3、色谱柱:常用的色谱柱为气相填充色谱柱与气相毛细管色谱柱,尤其是气相毛细管色谱柱**为常用;
4、进样部分:直接进样(自动进样器:样品槽、进样针)、顶空进样(顶空进样器:带有加热器的样品池、保温采样管、气阀门、保温进样管);
5、气源
(1) 当配有FID,NPD,FPD检测器时:高纯氮气N2、高纯氢气H2、干燥空气Air
(2) 当配有ECD检测器时:只配备高纯氮气N2
(3) 当配有TCD检测器时:需配备高纯氦气He高纯氢气H2 山东宜先色谱仪技术参数气相色谱分析仪的色谱柱一般说来不能反冲。
气相色谱仪监测系统操作首先打开气相色谱仪的稳压电源;打开氮气阀开关,打开净化器上的载气,需要先检查是否有漏气的现象,要保证机器的气密性良好;调节总流量为所需要的适当值,这个值是根据流量表所测得的;然后调节分流阀流量,柱流量为总流量减分流量;然后打开空气、氢气的开关阀,调节两者的流量为适当值;根据实验的实际需要设置温度;打开计算机以及工作站;FID检测器温度达到150摄氏度以上,点燃FID检测器火焰;设置灵敏度和输出信号;待参数达到设置即可进样分析。实验完毕之后,需要注意先关闭氢气和空气,然后用氮气将色谱柱吹净后再进行关机。
对于部分气相色谱仪器用户而言,从气源到气相色谱可能只需要一个减压器和一根气路连接管(比如使用钢瓶气和ECD的用户),或者是只需要一根气路连接管连接气源出口(比如氮气发生器)和气相色谱仪器即可。但是,在更多的使用场景之中,以上的连接方式并不能满足要求,对于用户而言,同时使用多台气相色谱仪,或者一台气相色谱仪使用多个气源(载气、燃气、助燃气和驱动气),气路中安装安全阀、气体净化装置(除水、除烃和除氧装置)都是常见和必须的组合。下图显示了从气源到气相色谱仪器之间的所有部件,其中的一些部件并不是必须的,但是可以为我们展示如何为仪器提供合适的气源的整体的思路和理想的架构:宜先防爆型多流路气相色谱分析系统工作时需要注意什么?
上海宜先YX-300CG在线气相色谱分析系统应用于分析过程实现全自动化,无需人工取样,远程数据传输,实时检测生产过程中组分含量变化。这款防爆在线气相色谱分析系统由前级减压站、恒温样品传输管线、预处理系统、载气站、在线色谱分析仪组成.宜先防爆在线气相色谱分析系统有前级减压站、恒温样品传输管线、预处理系统、载气站、在线色谱分析仪组成。防爆在线气相色谱分析系统可应用于石油化工、煤化工、精细化工、环境监测、天然气、空分行业、医药化工等领域。宜先气相色谱分析系统具有多流路切换分析。辽宁光离子化检测色谱仪操作
影响气相色谱分析系统基线因素有很多,在使用中一定要注意。湖南PID色谱仪原理
作常量分析时,载气、氢气和空气纯度在99.9%以上即可。但作痕量分析时,一般要求在99.999%以上,空气中的总烃含量小于0.1uL/L。气源中的杂质会产生噪声、基线漂移、假峰、柱流失和缩短柱寿命。通常超纯氮气发生器产生的氮气纯度可达99.9995%,氢气发生器产生的氢气纯度可达99.99999%。这些气源用于FID痕量分析,基线稳定性。检测器温度FID为质量型检测器,对温度变化不敏感,实验证明,从80℃~180℃灵敏度几乎没有变化,但柱温变化影响基线漂移、灵敏度和噪声。由于FID中氢气燃烧产生大量的水蒸气,若检测器温度太低(低于100℃),水蒸气不能从检测器中排出,会冷凝成水,使灵敏度下降,噪声增加。若有氯代溶剂或氯代样品时,易造成腐蚀。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染,一般检测器应比柱温高50度。所以FID检测器温度必须在120℃以上。湖南PID色谱仪原理
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