相关申请的引用本申请要求于2015年11月26日向中华人民共和国国家知识产权局提交的申请号为专项申请的权益。本申请涉及调节激酶活性的化合物的中间体的制备方法。背景技术：n-{3-[3-(9h-嘌呤-6-基)吡啶-2-基氨基]-4-氯-2-氟苯基}-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式i)是调节激酶活性的化合物，其能用于医治与激酶活性的调节相关的疾病和病症。wo的实施例9公开了式i化合物及其制备方法。式i化合物的制备涉及式ii所示的关键中间体3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸酯类化合物，该中间体用于制备式iii所示的中间体n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺，其然后与6-(2-氟吡啶-3-基)-9-(四氢-2h-吡喃-2-基)-9h-嘌呤反应并脱去保护基得到式i化合物。cna的方案4公开了3-氨基-6-氯-2-氟苯甲酸乙酯的制备方法，该方法中的多个步骤均需要将反应温度维持在-70℃以下，且步骤繁琐，与乙基氯甲酸酯反应长达64小时，并需要通过柱层析纯化产物，因此该方法不适应工业化生产。cna公开了式iii化合物的制备方法。该方法的收率只为46％，且所用的反应试剂dppa价格高，也不适应工业化生产。因此仍亟需制备式ii化合物和式iii化合物的方法，以适应工业化生产的需求。技术实现要素：一方面。材料中间体多少钱？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。连云港黏膜剂材料中间体销售价格
反应液依次用4mol/l盐酸()、饱和食盐水洗(1l)，有机相真空浓缩，得到红棕色液体(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。实施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氢呋喃()，常温下搅拌10分钟至体系混合均匀，降温至低于0℃，滴加2mol/l氢氧化钾水溶液()，滴加期间控制体系温度低于10℃，滴加完成后在35℃下搅拌3天，降温，滴加浓盐酸至ph值小于3，期间控制体系温度低于10℃，分层，水相用乙酸乙酯反萃()两次，有机相集中经饱和食盐水洗()，有机相真空浓缩，干燥后得到产物(259g，95％)实施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制备向3l三口反应瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氢呋喃()，加热回流1小时，反应完成后，体系冷却至0℃，加入水(500ml)，在0℃下搅拌，并通入氨气至反应完成，加入500ml冰水，滴加浓盐酸调节ph值到3-4，期间冰水浴冷却控制体系温度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取两次，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，所得残余物加入240ml乙醇搅拌2小时。连云港黏膜剂材料中间体销售价格材料中间体哪家好，欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
同时配合设置的螺旋搅拌杆，可以将底部的物料卷起，减少搅拌死角，有利于反应釜中物料充分反应。附图说明图1为本发明提出的一种用于生产材料中间体的反应釜的结构示意图；图2为本发明提出的一种用于生产材料中间体的反应釜的剖视结构示意图；图3为本发明提出的一种用于生产材料中间体的反应釜翻料组件的剖视结构示意图。图中：1出料管、2釜体、3固定耳块、4齿轮、5l型支架、6固定板、7中空轴电机、8进料管、9转轴、10金属罩、11齿槽、12导料管、13螺旋搅拌杆、14出料管、15圆台部、16四分之一球体部、17半筒部、18弧形网板。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。参照图1-3，一种用于生产材料中间体的反应釜，包括釜体2，釜体2顶部转动设置有金属罩10，釜体2顶部中间位置处设有圆孔，金属罩10顶端内壁中间位置处设有圆台部15，且圆台部15与圆孔形成转动连接，釜体2两侧均设有电机安装组件，且两个电机安装组件固定设置有同一个中空轴电机7，中空轴电机7输出轴内壁通过螺栓固定有导料管12，导料管12穿过圆台部15。
4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为乙醇和水的混合溶剂。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，可以根据需要添加合适的试剂。所述试剂包括但不限于盐酸羟胺、盐酸羟胺和碱、以及盐酸和碱，其中所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上；其中当试剂为盐酸和碱时，先加入盐酸使反应进行一段时间，然后再加入碱；所述一段时间不特别限定，可以根据需要选择合适的时间段。在本申请的一些具体实施方案中，所述试剂推荐为盐酸羟胺和三乙胺。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，反应温度为0℃到反应体系的沸点，推荐为80℃。另一方面，本申请提供式viii化合物的制备方法，其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viii化合物。材料中间体哪里有？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。更推荐地，r选自c1-c4烷基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基、卤素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、卤素取代的c1-c6烷硫基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。更推荐地，r选自c1-c4烷基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自甲基和乙基。材料中间体哪里有？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。连云港黏膜剂材料中间体销售价格
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当前，世界经济复苏步伐艰难缓慢，全球市场需求总体偏弱，国际原油和大宗原料价格低迷，能源发展呈现新的特征。从战略需求看，发展光引发剂是必然选择。化工物流行业作为细分领域，除了与现代有限责任公司（自然）企业发展趋势趋同以外，还与化工行业的发展情况密切相关，化工行业的良好发展为化工物流行业的发展奠定坚实的基础。作为光引发剂的重要组成部分，防锈颜料发挥着减缓金属腐蚀的效果，常见的含重金属的防锈颜料虽然性能优异，但对环境会造成极大污染，因而在实际使用中逐渐受到限制。不少行业行家对智能制造的意义所在进行了定义。“一般来说，一个行业的工业发展轨迹，普遍都会遵循一个规律：那就是沿着手工-机械化-电气化-自动化-信息化-智能制造这样的道路来发展。”。目前，国内的工业水处理的研发及技术服务。化工原料及产品（除危化品），水处理剂、环保设备、水处理设备、塑料制品的销售，自营和代理各类商品的进出口业务，光固化领域的引发剂，树脂，单体及其配套的助剂等。但国家限定公司经营或禁止进出口的商品和技术除外。产制造行业同样是在沿着这个轨迹发展的。连云港黏膜剂材料中间体销售价格
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